蒸餾爆沸?蒸餾效率太慢?真空泵出口漏液,實驗室臭臭?加熱鍋升溫太慢?這些頭疼的問題,在我們實際蒸餾的過程中,相信有很多小伙伴都有遇到過。那又當如何來避免這些問題呢?今天給大家分享一下經(jīng)驗,咱們可以從選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的源頭開始避免。 選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前,先問自己以下問題:一次蒸餾量是多少?每天需要蒸餾的樣品個數(shù)約多少?蒸餾的溶劑預(yù)計會有哪些呢?溶劑的沸點大約是怎樣的范圍?這些溶劑是否是易燃易爆,或是有毒有害的溶劑?一旦確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型,我們就可以開始選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀啦。1明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當然,特殊情況下,咱還可以借助連續(xù)進料管,擴大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴大一次連續(xù)蒸餾量。2明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)蒸餾效率很關(guān)鍵旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大,咱在蒸餾效率上,咱得多花心思進行考量。▼---- 影 響 蒸 餾 效 率 的 關(guān) 鍵 因 素 ----NO. 1【 系統(tǒng)的真空值 】旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空zui關(guān)鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空zui低可達2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。 密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。 真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是了,因其老化效率比橡膠管慢。 NO. 2 【 加熱鍋溫度 】加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,zui常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。NO. 3【 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速】蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在*轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是的,10年免維修維護。NO. 4【冷卻介質(zhì)的溫度】為確保*的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。3安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋zui高溫度25°C。2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為,蒸餾結(jié)束,儀器若能自動放氣,以免人工放氣太快,引發(fā)爆炸。3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置zui大化回收蒸餾溶劑。4售后服務(wù)售后服務(wù)無需小析姐多講,進口品牌的售后優(yōu)于國產(chǎn)品牌,在國內(nèi)設(shè)廠的進口品牌服務(wù)*,響應(yīng)速度zui快,還不擔心 “廠商逃跑” 。
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